更新時(shí)間:2024-03-17
色譜柱:PRP-C18,4.1 x 50mm,5μm 儀器:安捷倫1100,帶UV紫外檢測器 標(biāo)準(zhǔn)物:1. 尼古丁2. 美托洛爾3. 奎寧4. 多西拉敏5. 右美沙芬6. 阿米替林流動(dòng)相A:30 mM二乙胺流動(dòng)相B:流動(dòng)相A + 95% ACN,5% H2O 25梯度:10...100% B,在5分鐘內(nèi)流速:2 mL/min溫度:環(huán)境溫度進(jìn)樣體積:10µL檢
在建立方法時(shí),改變流動(dòng)相的pH值是一個(gè)非常有效的工具,尤其在分離一些中性胺類化合 物或者在堿性條件下分離其他的有機(jī)堿類化合物。
盡管近年來有宣稱硅膠基C18色譜柱在堿性pH條件下能夠穩(wěn)定工作,但是所有的硅膠基C18 色譜柱在pH>6是測量性能均有所下降,相比在理想條件下使用,色譜柱的使用壽命也顯著 縮短。
另一方面,聚合物基質(zhì)色譜柱具有真正的pH值穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性,固定相能夠長期耐受 濃度高達(dá)1M的NaOH和H2SO4,且測量性能不會(huì)下降。因?yàn)樵谌魏蝡H值下不會(huì)出現(xiàn)填料脫落, 滲出或溶解現(xiàn)象,所以色譜柱無需考慮流動(dòng)相狀況在整個(gè)使用壽命內(nèi)均可可靠地重復(fù)檢測。
高pH值的應(yīng)用
目前超過70%的藥物成分為陽離子溶質(zhì),在pH<7時(shí),攜帶正電荷,過去一直很難將其與其他 有機(jī)堿分離。主要是因?yàn)殡x子化在反相色譜法中起決定性作用,電離胺樣品的洗脫窗口十 分狹窄;其次帶正電荷的溶質(zhì)和色譜柱固定相上殘余的硅醇基發(fā)生第二次相互作用,常常 導(dǎo)致出現(xiàn)峰值形狀不佳,保留時(shí)間出現(xiàn)漂移和柱效降低等異?,F(xiàn)象,更進(jìn)一步縮短色譜柱 使用壽命。而PRP-C18可以解決這些問題,參考第14頁的“在PRP-C18上快速分離基本藥品化 合物”的色譜圖。
快速洗脫
在現(xiàn)代藥物研發(fā)科學(xué)中,常規(guī)分析色譜不應(yīng)該成為瓶頸。趨勢是使用包含較小顆粒的較短 色譜柱并在較高流速下使用,從而提高生產(chǎn)率。PRP-C18目前*要求, 參考第14頁 的“在PRP-C18上分離常見有機(jī)化合物”色譜圖。
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